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化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

日期:2017-03-14 15:36:30 人氣:1182

應用領域:
石油/化工
實驗設備:
檢測樣品:
化工原料
檢測項目:
環硅氧烷D5
下載地址:

磐諾氣相色譜對環硅氧烷 D5 含量的分析測試


化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定D5 結構

 

1.1 色譜條件

磐諾 GC-A91 型主機,帶 FID

進樣口:300 度,分流比:10:1;檢測器:FID,300 度;進樣量:1ìl。

色譜柱:GsBP-5 30m×0.32mm×0.25ìm,柱流速:1.7ml/min,恒流;

程序升溫:75 度,保持 3min,每分鐘 15 度升溫至 240 度,保持 3 分鐘。

1.2 實驗過程

1.2.1 內標儲備液的配制 

精密稱取環己酮 41.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環己酮 1.648mg 的內標儲備液。

1.2.2 環硅氧烷 D5 儲備液的制備

精密稱取環硅氧烷 D5 25.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環硅氧烷 D5 1.008mg的環硅氧烷 D5 儲備液。

1.2.3 標準溶液的配制

取 5 個 10ml 容量瓶,往其中添加適量丙酮后,依次準確加入環己酮內標儲備液 1.0ml,然后再依次順序加入環硅氧烷 D5 儲備液 10ìl、20ìl、50ìl、100ìl、200ìl 后,加入丙酮定容,搖勻后,即得環硅氧烷 D5 濃度范圍為 1~20ìg/ml 的 5 個標準溶液。標準溶液的濃度見表 1:

表 1 環硅氧烷 D5 標準溶液的濃度值

編號

D5 取樣量(ìl)

D5 濃度(ìg/ml)

環己酮濃度(ìg/ml)

 

 

 

 

1ppm

10

1.008

 

2ppm

20

2.016

 

5ppm

50

5.04

164.8

10ppm

100

10.08

 

20ppm

200

20.16

 

1.3 實驗結果

1.3.1 標準曲線

取 1.2.3 中編號 1-20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,每個濃度平行進樣 2 次,取平均值擬合標準曲線,結果見下表及相應色譜圖。

表 3 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-標準曲線結果

編號

Cs/Ci

環己酮(i)

D5(s)

As/Ai

面積比平均值

 

 

 

 

 

 

1ppm-1

0.006117

130.70

0.64

0.004897

0.005087

1ppm-2

128.87

0.68

0.005277

 

 

 

 

 

 

 

 

2ppm-1

0.012333

126.77

1.09

0.008598

0.008425

2ppm-2

130.89

1.08

0.008251

 

 

 

 

 

 

 

 

5ppm-1

0.030583

128.30

2.51

0.019564

0.019735

5ppm-2

129.11

2.57

0.019906

 

 

 

 

 

 

 

 

10ppm-1

0.061165

131.54

5.00

0.038011

0.038080

10ppm-2

130.02

4.96

0.038148

 

 

 

 

 

 

 

 

20ppm-1

0.12233

130.13

10.01

0.076923

0.076263

20ppm-2

131.08

9.91

0.075603

 

 

以 Cs/Ci 為橫坐標,As/Ai 為縱坐標,進行線性回歸,擬合后的回歸方程為:

y=0.61366x+0.000979,相關系數 r=0.9999,x 代表 Cs/Ci,y 代表 As/Ai。

 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

1ppm

 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

2ppm

 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

5ppm

 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

10ppm

 化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

20ppm

1.3.2 重復性試驗

取 1.2.3 中編號 20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,進樣 6 次,重復性試驗結果見下表及相應色譜圖。

表 2 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-重復性試驗結果

編號

峰面積

 

As/Ai

 

 

環己酮(i)

D5(s)

 

 

 

 

 

 

1

130.13

10.01

0.07692

2

131.08

9.91

0.07560

3

128.32

9.83

0.07661

4

131.71

10.07

0.07646

5

129.34

9.82

0.07592

6

130.53

10.01

0.07669

RSD%(n=6)

0.937

1.046

0.659

備注: As——環硅氧烷 D5 峰面積;Ai——內標物環己酮峰面積

1.4 測定結果說明

采用 GsBP-5 色譜柱,對色譜條件進行適當改變后,以環己酮為內標物,環硅氧烷 D5為待測組分,驗證了環硅氧烷濃度在 1~20ìg/ml 范圍內的線性關系,結果良好,線性相關系數 r>0.999,考查了以 20ìg/ml 環硅氧烷 D5 標準溶液為代表,驗證了操作條件的重復性,RSD%<1%。實驗證實,氣相色譜測定 1~20ìg/ml 的環硅氧烷 D5 具有可行性。

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